摘要:本实验提出了食品中水溶性总糖测定的新方法。该法基于将样品中水溶性糖经酸水解均转化为还原糖,再与碱性铜盐溶液反应,最后以火焰原子吸收光谱法测定反应后留存在溶液中的铜含量,从而间接求得样品中总糖的含量。通过单因素和正交实验确定斐林氏液的用量、反应温度、反应时间、离心时间和pH对实验的影响。结果表明,在2.00mL1.00mg/mL的葡萄糖标准溶液中斐林氏液的用量为4.0mL、加热温度为70℃、加热时间为10min、离心时间为8min和pH为原溶液(11.5~13.9)时为最佳试验条件,可用于实际样品的测定。用间接原子吸收法,其检出限为0.2478µg/L,在最佳条件下对样品测定的相对标准偏差为1.30%~5.42%,加标回收率在95.61%~102.0%之间。其测定结果与国标测定结果相比较,相对误差在2.00%~9.63%之间,结果基本一致。
此方法简便、准确、抗干扰能力强,可作为总糖的一种快检方法。
关键词:总糖;火焰原子吸收间接法;铜
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1 糖-1
1.1.1 糖对人体的益处-1
1.1.2 糖过量对人体的危害-1
1.2 糖在食品中的作用-1
1.3 糖的测定方法-2
1.3.1 滴定法-2
1.3.2 全自动还原糖测定仪-2
1.3.3 分光光度法-2
1.3.4 高效液相色谱(HPLC)-2
1.3.5 近红外光谱技术(NIR)-3
1.4 原子吸收光谱分析法简介-3
1.5 间接原子吸收光谱法的原理-4
1.5.1 利用络合和离子缔合反应的间接法-4
1.5.2 利用置换和分解反应的间接法-4
1.5.3 利用杂多酸的“化学放大效应”的间接法-5
1.5.4 利用沉淀反应的间接法-5
1.5.5 利用干扰效应的间接法-5
1.5.6 利用氧化还原反应的间接法-5
1.6 间接原子吸收光谱法的展望-6
1.7 本课题的目的与意义-6
2 材料与方法-7
2.1 实验材料与设备及工作条件-7
2.1.1 实验试剂-7
2.1.2 实验样品-7
2.1.3 实验设备-7
2.1.4 仪器工作条件-8
2.2 实验预处理-8
2.2.1 样品处理-8
2.2.2 试剂的配制方法-9
2.3 实验方法-9
2.3.1 实验原理-9
2.3.2 实验过程-9
2.3.3 实验最佳条件的选择-10
2.3.4 最佳反应条件的确定-11
2.3.5 标准曲线的绘制-12
2.4 间接原子吸收方法评价-12
2.4.1 检出限-12
2.4.2 精密度-12
2.4.3 准确度-13
2.5 国标法测定食品中总糖的含量-13
2.5.1标定碱性酒石酸铜溶液-13
2.5.2样品溶液的滴定-13
2.5.3计算公式-14
3 结果与分析-15
3.1 最佳反应条件的选择-15
3.1.1 斐林试剂用量的确定-15
3.1.2 反应温度的选择-15
3.1.3 反应时间的确定-16
3.1.4 离心时间的影响-17
3.1.5 pH值对反应的影响-17
3.1.6 共存离子的干扰-18
3.1.7 最佳反应条件的确定-18
3.2 标准曲线的绘制-19
3.3 检出限-20
3.4 实际样品的测定-20
3.4.1 测定样品的结果-20
3.4.2 标准加入回收率的测定-21
3.4.3 与国标法比较-22
结论-23
致谢-24
参考文献-25
附录-27