摘要:建立了直接进样-原子吸收光谱法测定白酒中微量元素的方法,研究了直接进样-火焰原子吸收光谱法测定白酒中钙的实验参数和直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉、铬、铜、铅的实验参数,确定了各自最佳测定条件,并得到了理想的测定结果。相比传统的前处理方法(干法灰化、湿法消解),直接进样不需要进行复杂的样品前处理,只根据实验需要,简单地进行样品稀释或浓缩,大大节约了试验时间,为建立快速元素分析方法提供科学依据。在各自最佳测定条件下,测定白酒中钙的质量浓度为9.73 μg/mL,加标平均回收率为101.5%,相对标准偏差为2.73%;测定白酒中Cd、Cr、Cu、Pb含量分别为0.320、0.765、1.22、0.981 ng/mL,低于食品污染物限量(中华人民共和国国家标准GB2762-2005)中所规定的上限,加标回收率分别为97.7%、106.6%、98.2%、97.4%。直接进样-原子吸收光谱法测定白酒中微量元素,方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值。
关键词 原子吸收光谱法;直接进样;石墨炉;微量元素
目录
摘要
Abstract
1 绪 论-1
1.1 白酒中微量元素的来源-1
1.2 微量元素对人体的影响-1
1.2.1 钙-1
1.2.2 镉-2
1.2.3 铬-2
1.2.4 铜-2
1.2.5 铅-2
1.3 原子吸收光谱法-2
1.3.1 火焰原子吸收光谱法-3
1.3.2 石墨炉原子吸收光谱法-3
1.4 原子吸收前处理方法-3
1.4.1 直接进样法-4
1.4.2 微波消解法-4
1.4.3 非完全消化法-4
1.4.4 干法灰化法-4
1.4.5 湿法消解法-4
1.5 研究目的及意义-4
2 材料与方法-6
2.1 仪器与试剂-6
2.1.1 仪器-6
2.1.2 试剂-6
2.1.3 材料-6
2.2 试验方法-6
2.2.1 直接进样-火焰原子吸收光谱法测定白酒中钙-6
2.2.2 直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉、铬、铜、铅-7
3 结果与分析-9
3.1 白酒中钙的测定-9
3.1.1 反应体系对吸光度的影响-9
3.1.2 硝酸镧的质量浓度对吸光度的影响-9
3.1.3 乙炔流量对吸光度的影响-10
3.1.4 燃烧器高度对吸光度的影响-11
3.1.5 定量方式的选择-11
3.1.6 仪器的检出限-13
3.1.7 样品测定和精密度-13
3.1.8 加标回收率实验-13
3.1.9 小 结-13
3.2 白酒中镉的测定-14
3.2.1 基体改进剂的选择-14
3.2.2 基体改进剂浓度对吸光度的影响-14
3.2.3 灰化温度对吸光度的影响-15
3.2.4 原子化温度对吸光度的影响-15
3.2.5 正交试验确定最佳测定条件-16
3.2.6 标准工作曲线和检出限-17
3.2.7 样品测定和方法的精密度实验-17
3.2.8 加标回收率实验-18
3.2.9 小 结-18
3.3 白酒中铬、铜、铅的测定-18
3.3.1 基体改进剂的选择-18
3.3.2 灰化温度对吸光度的影响-18
3.3.3 原子化温度对吸光度的影响-19
3.3.4 标准工作曲线和检出限-19
3.3.5 样品测定和方法的精密度实验-21
3.3.6 加标回收率实验-21
3.3.7 小 结-22
结 论-23
致 谢-24
参考文献-25
附录-27