摘要:将三氯化铁溶液滴加至氢氧化钠溶液中得到氢氧化铁,晾干后再经过140℃干燥,就会得到较大表面积和较高催化活性的氢氧化氧铁催化剂,将其作为催化水合肼还原二硝基甲苯为甲苯二胺的催化剂。20 mmol 2,4-二硝基甲苯,20 ml无水乙醇,60 mmol水合肼,0.6 g催化剂,回流反应60 min,2,4-二氨基甲苯的收率达到100%。20 mmol 2,6-二硝基甲苯,20 ml无水乙醇,60 mmol水合肼,0.5 g催化剂,回流反应40 min,2,6-二氨基甲苯的收率达到99.7%。
本文还研究了二硝基甲苯的单硝基还原。以2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯为底物,水合肼用量减半。结果表明,以2,4-二硝基甲苯为底物,单硝基还原的产物收率比较低,大多数的原料未能参与反应,但是,2,6-二硝基甲苯为底物,单硝基还原产物的收率达到93.9%。
关键词 水合肼;氢氧化氧铁;甲苯二胺;二硝基甲苯
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1 选题背景-1
1.2 还原二硝基甲苯主要方法和存在的问题-2
1.2.1 铁酸法-2
1.2.2 硫化碱还原法-2
1.2.3 氢转移法-2
1.2.4 催化加氢法-2
1.2.5 CO/H2O催化还原法-3
1.3 还原法总结-4
1.4 氢转移法简介-4
1.4.1 氢转移法的反应机理-4
1.4.2 氢转移法影响因素-4
1.5 本文研究的目的和意义-6
2 实验部分-7
2.1 仪器和设备-7
2.2 试剂-7
2.3 实验-7
2.3.1 催化剂的制备-7
2.3.2 2,4-二硝基甲苯还原制备2,4-二氨基甲苯-7
2.3.3 2,6-二硝基甲苯还原制备2,6-二氨基甲苯-7
2.3.4 单硝基还原探究-8
3 结果与讨论-9
3.1 氢转移还原2,4-二硝基甲苯制备2,4-二氨基甲苯-9
3.2 氢转移还原2,6-二硝基甲苯制备2,6-二氨基甲苯-11
3.3 单硝基还原结果分析-12
结论-15
致谢-16
参考文献-17