摘要:研究了以2,4-二叔丁基苯酚(2,4-酚)、三氯化磷为原料合成抗氧剂168。考察了不同的催化剂、催化剂的量、反应温度、反应时间、反应压力、结晶溶剂及原料摩尔比对实验结果的影响。结果表明,用甲苯作溶剂,以4-二甲氨基吡啶作催化剂,异丙醇作结晶溶剂,2,4-酚的物质的量和三氯化磷的比例为3.5:1;在55℃左右反应2.5h,然后升温到125℃左右再反应2.5h,产品的收率可达到95%。对合成的产品进行了熔点和红外测试。
关键词 2,4-二叔丁基苯酚;合成;4-二甲氨基吡啶;抗氧剂168
目录
摘要
Abstract
1 绪论-3
1.1 抗氧剂的简介-3
1.2 抗氧剂的分类-3
1.2.1 受阻酚类抗氧剂-3
1.2.2 含磷的抗氧剂-4
1.2.3 芳香胺类抗氧剂-4
1.2.4 复合型抗氧剂-5
1.3 辅助抗氧剂作用机理-5
1.4 国内的生产和需求-6
1.5 合成抗氧剂168的方法简介-6
1.5.1 以硫代乙酰胺为催化剂的合成方法-6
1.5.2 以含氮的有机物为催化剂的合成方法-6
1.5.3 以三乙胺为催化剂的合成方法-7
1.5.4 以氢氧化钠水溶液为催化剂的合成方法-7
1.5.5 以4-二甲氨基吡啶为催化剂的合成方法-7
1.6 研究意义和实验方案-8
2 实验部分-9
2.1 仪器与试剂-9
2.1.1 主要仪器-9
2.1.2 主要试剂-9
2.2 实验方法-9
2.2.1 实验装置-9
2.2.2 实验步骤-10
3 结果与讨论-11
3.1 抗氧剂168的合成原理-11
3.2 反应条件的优化-11
3.2.1 溶剂的选择-11
3.2.2 三氯化磷的不同加入方法的影响-11
3.2.3 反应温度的影响-12
3.2.4 催化剂的种类的影响-13
3.2.5 催化剂用量的影响-13
3.2.6 三氯化磷与2,4-酚的摩尔比对收率的影响-13
3.2.7 反应时间的影响-14
3.2.8 结晶溶剂对收率的影响-14
3.2.9 反应压力对收率的影响-15
3.3 产品分析-15
3.3.1 产品的熔点-15
3.3.2 产品的红外谱图-16
结论-18
致谢-19
参考文献-20