铁化合物催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.doc

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摘要:采用氢氧化钠溶液沉淀三氯化铁溶液制得氢氧化氧铁,在不同温度下干燥,制备了一系列的氢氧化氧铁催化剂。考察了该催化剂的制备条件(滴定环境,干燥条件)对苯胺产率的影响。结果表明,不同滴定方式制备的催化剂,在稳定性,催化效能等方面均有明显差异。在碱性滴定条件下,催化剂干燥温度200℃制得的催化剂稳定性好。该催化剂在催化水合肼还原硝基苯的反应中表现出很高的催化活性,以水合肼为催化剂,在反应温度85℃,反应时间30 min,硝基苯2.46 g(0.02 mol),无水乙醇用量20 ml,催化剂氢氧化氧铁0.2 g,还原剂水合肼2.0 g的条件下,苯胺收率可达100%。

采用浸渍法将催化剂负载到活性炭上,考察了该催化剂的制备条件(催化剂负载量,干燥温度)对苯胺产率的影响。结果表明,不同负载量的催化剂,在稳定性,催化效能的方面均有明显差异。在10%负载量,催化剂干燥温度200℃制得的催化剂稳定性好。该催化剂在催化水合肼还原硝基苯的反应中表现出很高的催化活性,以水合肼为催化剂,在反应温度85℃,反应时间30 min,硝基苯2.46 g,无水乙醇用量20 ml,催化剂氢氧化氧铁2.0 g,还原剂水合肼2.0 g的条件下,苯胺收率可达100%。

 

关键词  氢氧化氧铁;水合肼;苯胺;硝基苯;还原

 

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 还原芳香族硝基化合物制备芳胺的主要方法-1

1.1.1 铁屑还原法-1

1.1.2 硫化碱还原法-1

1.1.3 催化加氢法-1

1.1.4 一氧化碳还原法-2

1.1.5 水合肼还原法-2

1.2 水合肼还原法常用催化剂-3

1.2.1 贵金属催化剂-3

1.2.2 化合物催化剂-3

1.2.3 负载型催化剂-4

1.2.4 常用的负载型催化剂载体-4

1.2.5 活性组分载入载体的常用方法-4

1.3 本论文的主要研究工作-5

2 实验部分-6

2.1 试剂-6

2.2 仪器-6

2.3 反应步骤-6

3 FeO(OH)催化水合肼还原硝基化合物-7

3.1 催化剂的制备-7

3.2 结果与讨论-7

3.2.1 滴定方式对催化剂活性的影响-7

3.2.2 干燥温度对催化剂活性的影响-10

3.2.3 催化剂的重复使用性-13

3.2.4 FeO(OH)-A催化水合肼还原芳香族硝基化合物-14

3.3 小结-14

4  活性炭负载FeO(OH)催化水合肼还原硝基化合物-16

4.1 催化剂的制备-16

4.2 结果与讨论-16

4.2.1 负载量对催化剂活性的影响-16

4.2.2 干燥温度对催化剂活性的影响-19

4.2.3 催化剂的重复使用性-21

4.2.4 活性炭负载FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物-22

4.3 小结-22

结论-24

致谢-25

参考文献-26