摘 要:近年来,食品安全问题层出不穷,影响巨大,关系着人类的生存和种族的延续。民以食为天,食以安为先,而日常生活中食品质量的检测离不开快捷、高新的检测技术。本实验立足于确立一种更加快捷方便的检测我们日常食品中的重金属含量的方法,详细介绍了使用阳极溶出伏安法测定茶叶中痕量铅含量的方法和具体实验参数优化,同时将优化后的实验参数运用于茶叶痕量铅的测定,分析研究茶叶铅含量随地域分布的差异。
本研究课题主要分为两部分进行实验,首先是确定采用电化学方法中的阳极溶出伏安法为测定方法,对实验过程中主要用的仪器参数进行优化,优化的参数包括沉积电位、电位增量、振幅和沉积时间,并且通过查阅相关文献设计合理的选择电解质溶液的实验方式,以提高该检测方法的准确性。其次,在全国主要茶叶产区进行茶叶样品的采集29种样品,通过筛选四大茶区中具有代表性的炒青茶叶进行检测,并对测定结果进行分析,探索茶叶随生产地的不同,其铅含量的变化情况。
研究结果表明,铅离子在-0.540 V处出现灵敏的差分脉冲溶出伏安峰,且铅离子浓度在40~40-0 µg/L范围内与电流峰值呈现良好的线性关系。采用阳极溶出伏安法测定茶叶痕量铅的含量,实验选用pH=4的醋酸-醋酸钠溶液作为电解质溶液,优化后的仪器工作参数为:沉积电位为-1.35 V,电位增量为0.01 V,振幅为0.05 V,沉积时间为30 s。在最优实验条件下测定茶叶样品,测定结果显示整体上江北茶区所生产的茶叶中铅含量较高于其他茶区,其中,江南茶区的东部茶叶产区中,茶叶中铅离子含量要略高于江北茶区。
关键词:阳极溶出伏安法;四大茶叶产区;茶叶;痕量铅
目录
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论-1
1.1 重金属危害-1
1.2 重金属检测技术-1
1.2.1 原子吸收光谱法-1
1.2.2 电感耦合等离子体发射光谱法-1
1.2.3 分光光度法-1
1.2.4 中子活化分析法-2
1.2.5 电化学分析法-2
1.2.6 生物传感器法-2
1.3 电化学溶出伏安法-3
1.3.1 溶出伏安法的检测原理-3
1.4 食品中铅污染的危害及来源-3
1.5 茶叶中重金属铅的污染现状-4
1.6 课题研究内容及意义-4
第2章 材料与方法-7
2.1 仪器及试剂-7
2.2 实验条件和仪器工作参数的优化-8
2.2.1 离子干扰实验[3]-8
2.2.2 辅助电解质溶液和pH的选择-8
2.2.3 沉积电位的选择-8
2.2.4 电位增量的选择-8
2.2.5 振幅的选择-8
2.2.6 沉积时间的选择-9
2.3 定性和定量实验-9
2.3.1 定性实验-9
2.3.1 定量实验-9
2.4 样品检测-10
2.4.1 电极前处理方法及清洁度判定-10
2.4.2 样品预处理实验-10
2.4.3 测定方法-10
2.4.4 样品的选址-11
2.4.5 样品的测定-11
2.5 回收率实验-11
2.6 精密度实验-11
2.7 茶叶样品中Pb2+的石墨炉原子吸收法检测-12
第3章 实验结果与讨论-13
3.1实验条件和仪器工作参数的优化结果-13
3.1.1 离子干扰实验[3]-13
3.1.2 辅助电解质溶液和pH的选择-13
3.1.3 沉积电位的选择-13
3.1.4 电位增量的选择-14
3.1.5 振幅的选择-14
3.1.6沉积时间的选择-15
3.2 定性和定量实验-15
3.2.1 定性实验-15
3.2.2 定量实验-16
3.3 样品检测-17
3.3.1 样品检测结果-17
3.3.2 样品检测分析-18
3.4 回收率实验分析-20
3.5 精密度实验-21
3.8 茶叶样品中Pb2+的石墨炉原子吸收法检测结果分析-21
第4章 实验结论与展望-23
4.1 实验结论-23
4.2 展望-23
参考文献-25
致谢-26