间接原子吸收法测定食品中的磷含量方法研究.doc

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摘要:本课题研究了间接原子吸收法测定食品中的磷含量,在酸性条件下,使食品中的磷全部转化为磷酸根离子,使其能与Cu2+相互作用,产生磷酸铜(蓝色沉淀),通过火焰原子吸收法,测定未反应的Cu2+量,从而间接定量磷含量。试验最初进行了五个单因素实验,即硫酸铜溶液用量、反应时间、pH值、反应温度、有机溶剂的含量,再通过正交实验确定磷最佳反应条件。结果表明,实验的最佳组合为1mL1.00mg/mL的磷酸三铵溶液和3mL1.00mg/mL的硫酸铜溶液,1mL乙醇,pH为4,30℃反应20min,3000r/min离心10min。基于上面所诉方法,测定样品的RSD为0.73%~8.01%,加标回收率在93.64%~104.25%之间。对比国标法所测,相对误差为1.37%~5.71%,基本相同。

 

关键词 磷;铜;间接原子吸收法

 

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 磷-1

1.1.1 磷的简介-1

1.1.2 磷的特性-1

1.1.3 磷的摄取来源-1

1.1.4 磷的作用-1

1.1.5 磷对人体的危害-1

1.2 磷的测定方法-1

1.2.1 分光光度法-1

1.2.2 钒钼黄比色法-2

1.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法-2

1.3原子吸收光谱法-2

1.3.1 原子吸收光谱法的发展-2

1.3.2 原子吸收光谱仪-2

1.4 间接原子吸收光谱法原理-3

1.4.1 络合和离子缔合反应-3

1.4.2 沉淀反应-3

1.4.3 杂多酸的“化学放大效应”-3

1.4.4 干扰反应-3

1.4.5 置换分解反应-3

1.4.6 氧化还原反应-4

1.5 间接原子吸收光谱法的发展趋势-4

1.6 研究意义及内容-4

1.6.1 研究意义-4

1.6.2 研究内容-4

2 实验所需材料与方法-5

2.1 实验所需材料与设备及工作条件-5

2.1.1 实验使用试剂-5

2.1.2 实验使用设备-5

2.1.3 实验使用样品-5

2.1.4 火焰原子吸收分光光度计的工作环境-5

2.2 实验方法-5

2.2.1 实验方法原理-5

2.2.2 试剂配制-6

2.2.3 样品的预处理-6

2.2.4 实验操作过程-6

2.2.5 实验操作流程-6

2.3 最佳实验条件的选择-7

2.3.1 Cu2+用量对实验的影响-7

2.3.2 反应时间对实验的影响-7

2.3.3 pH值对实验的影响-7

2.3.4 反应温度对实验的影响-7

2.3.5 有机溶剂对实验的影响-7

2.3.6 实验最佳条件的选择-8

2.4 绘制标准曲线-8

2.5 测定实验样品-8

2.6 国标法的测定-8

2.6.1 制作标准曲线-8

2.6.2 测定实验样品-9

3 实验结果与数据分析-10

3.1 最佳实验条件的确定-10

3.1.1 Cu2+用量对实验的影响-10

3.1.2 反应时间对实验的影响-10

3.1.3 pH值对实验的影响-11

3.1.4 反应温度对实验的影响-11

3.1.5 乙醇用量对实验的影响-12

3.1.6实验最佳条件的选择-12

3.2 标准曲线-13

3.3 测量样品-13

结论-15

致谢-16

参考文献-17

附录-18