摘要:本课题应用亚硝酸盐与MnO2的氧化还原反应,亚硝酸盐具有还原性,在酸性介质中,用过量的MnO2与亚硝酸盐反应,亚硝酸盐定量的将Mn(Ⅳ)还原为可溶性的Mn(Ⅱ),采用石墨炉原子吸收法测定溶液中Mn(Ⅱ)的吸光度,间接测得亚硝酸盐的含量。通过单因素和正交实验确定pH、离心时间、反应时间和二氧化锰用量对实验的影响。结果表明,pH为1.0,反应时间为10min,在2mL10mg/L亚硝酸钠溶液中二氧化锰用量为40mg为最佳实验条件,可用于实际样品的测定。用石墨炉原子吸收法,在最佳条件下对样品进行测定,方法检出限为3.795ng/L,相对标准偏差为3.73%~7.19%,加标回收率在96.12%~105.8%之间。其测定结果与国标测定结果相比较,相对误差在6.68%~10.14%之间,此方法简便快捷,无污染,抗干扰能力强,可作为一种快速检测亚硝酸盐的方法。
关键词 亚硝酸盐;间接原子吸收法;锰
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1 亚硝酸盐的来源、作用及危害-1
1.1.1 亚硝酸盐的来源-1
1.1.2 亚硝酸盐的作用-1
1.1.3 亚硝酸盐的危害-1
1.2 亚硝酸盐的检测方法-2
1.2.1 光度法-2
1.2.2 化学发光法-3
1.2.3 电化学法-3
1.2.4 色谱法-3
1.3 间接原子吸收法-4
1.3.1 化学反应法-4
1.3.2 增感或降感反应法-5
1.4 研究内容及意义-5
1.4.1 研究内容-5
1.4.2 研究意义-5
2 材料与方法-6
2.1 实验材料与设备及工作条件-6
2.1.1 实验试剂-6
2.1.2 实验设备-6
2.1.3 试验样品-7
2.1.4 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件-7
2.2 实验方法-7
2.2.1 试剂的配制与预处理-7
2.2.2 间接原子吸收法-8
2.2.3 国标法(分光光度法)-9
2.3 最佳条件的选择-9
2.3.1 pH的选择-9
2.3.2 离心时间的选择-10
2.3.3 反应时间的选择-10
2.3.4 二氧化锰用量的选择-10
2.3.5 共存离子的影响-10
2.3.6 最佳条件的选择-10
2.4 标准曲线的绘制-10
2.5 评价方法-11
2.5.1 检出限-11
2.5.2 准确度-11
2.5.3 精密度-11
3 结果与分析-13
3.1 最佳条件的选择-13
3.1.1 pH的选择-13
3.1.2 离心时间的选择-13
3.1.3 反应时间的选择-13
3.1.4 二氧化锰用量的选择-14
3.1.5 共存离子的影响-14
3.1.6 最佳反应条件的选择-14
3.2 标准曲线的绘制-15
3.3 检出限-16
3.4 实际样品的测定-16
3.4.1 样品的处理-16
3.4.2 样品的测定结果-16
3.4.3 标准加入回收率的测定-17
结论-18
致谢-19
参考文献-20
附录-21