间接原子吸收法测定食品中甲醛含量方法研究.doc

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摘要:本文研究了火焰原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛水溶液与菲林试剂混合液在碱性条件下反应生成氧化亚铜沉淀,通过测定反应后沉淀中的铜离子的含量,从而间接得到样品中甲醛的含量。先对斐林试剂混合液的用量、饱和NaCl溶液的用量、反应的温度、反应的时间以及pH分别做单因素实验,再通过正交分析确定最佳实验方案为:在1.00mL甲醛标准溶液(4mg/mL)中加入斐林试剂3.00mL和饱和NaCl溶液0.5mL,调节pH为10,在100℃水浴条件下反应15min。按照此方案用火焰原子吸收法对处理后的样品进行测定,测出检出限为0.76%~1.69%,回收率介于98.9%~102.4%之间。与国标测定结果比较,相对误差在1.22%~7.13%之间,结果差距不太大,此法可以用来检测甲醛的含量。

 

关键词:甲醛; 菲林试剂;间接火焰原子吸收;食品

 

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 甲醛的概述-1

1.1.1 甲醛的作用-1

1.1.2 甲醛对人体的危害-1

1.2甲醛的检测方法-1

1.2.1 分光光度法-1

1.2.2 色谱法-2

1.3 间接原子吸收光谱法-2

1.3.1 利用络合和离子缔合反应的间接法-2

1.3.2 利用置换和分解反应的间接法-2

1.3.3 利用杂多酸的“化学放大效应”的间接法-2

1.3.4 利用沉淀反应的间接法-2

1.3.5 利用干扰效应的间接法-3

1.3.6 利用氧化还原反应的间接法-3

1.4 间接原子吸收光谱法的展望-3

1.5 内容与意义-3

2 材料与方法-5

2.1 实验材料-5

2.1.1 实验必备试剂-5

2.1.2 实验必备仪器-5

2.1.3 仪器工作条件-5

2.2 实验预处理-5

2.2.1 试剂的配置-5

2.2.2 样品的处理-6

2.3 实验方法-6

2.3.1 实验原理-6

2.3.2 实验过程-6

2.3.3 实验条件的选择-7

2.3.4 最佳反应条件的确定-8

2.3.5 标准曲线的绘制-8

2.4 评价方法-8

2.4.1 检出限-8

2.4.2 精密度-8

2.5 国标法测定甲醛-8

2.5.1乙酰丙酮法原理-8

2.5.2标准工作曲线的绘制-9

2.5.3样品的测定及计算-9

3结果与分析-10

3.1 实验条件的确定-10

3.1.1 菲林试剂用量的确定-10

3.1.2 NaCl用量的确定-10

3.1.3 反应时间的确定-10

3.1.4 反应温度的确定-11

3.1.5 反应pH值的确定-11

3.2 最佳反应条件的确定-12

3.3 标准曲线的绘制-13

3.4 检出限-13

3.5 样品的测定-13

结论-15

致谢-16

参考文献-17

附录-19