摘要:本文研究了火焰原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛水溶液与菲林试剂混合液在碱性条件下反应生成氧化亚铜沉淀,通过测定反应后沉淀中的铜离子的含量,从而间接得到样品中甲醛的含量。先对斐林试剂混合液的用量、饱和NaCl溶液的用量、反应的温度、反应的时间以及pH分别做单因素实验,再通过正交分析确定最佳实验方案为:在1.00mL甲醛标准溶液(4mg/mL)中加入斐林试剂3.00mL和饱和NaCl溶液0.5mL,调节pH为10,在100℃水浴条件下反应15min。按照此方案用火焰原子吸收法对处理后的样品进行测定,测出检出限为0.76%~1.69%,回收率介于98.9%~102.4%之间。与国标测定结果比较,相对误差在1.22%~7.13%之间,结果差距不太大,此法可以用来检测甲醛的含量。
关键词:甲醛; 菲林试剂;间接火焰原子吸收;食品
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1 甲醛的概述-1
1.1.1 甲醛的作用-1
1.1.2 甲醛对人体的危害-1
1.2甲醛的检测方法-1
1.2.1 分光光度法-1
1.2.2 色谱法-2
1.3 间接原子吸收光谱法-2
1.3.1 利用络合和离子缔合反应的间接法-2
1.3.2 利用置换和分解反应的间接法-2
1.3.3 利用杂多酸的“化学放大效应”的间接法-2
1.3.4 利用沉淀反应的间接法-2
1.3.5 利用干扰效应的间接法-3
1.3.6 利用氧化还原反应的间接法-3
1.4 间接原子吸收光谱法的展望-3
1.5 内容与意义-3
2 材料与方法-5
2.1 实验材料-5
2.1.1 实验必备试剂-5
2.1.2 实验必备仪器-5
2.1.3 仪器工作条件-5
2.2 实验预处理-5
2.2.1 试剂的配置-5
2.2.2 样品的处理-6
2.3 实验方法-6
2.3.1 实验原理-6
2.3.2 实验过程-6
2.3.3 实验条件的选择-7
2.3.4 最佳反应条件的确定-8
2.3.5 标准曲线的绘制-8
2.4 评价方法-8
2.4.1 检出限-8
2.4.2 精密度-8
2.5 国标法测定甲醛-8
2.5.1乙酰丙酮法原理-8
2.5.2标准工作曲线的绘制-9
2.5.3样品的测定及计算-9
3结果与分析-10
3.1 实验条件的确定-10
3.1.1 菲林试剂用量的确定-10
3.1.2 NaCl用量的确定-10
3.1.3 反应时间的确定-10
3.1.4 反应温度的确定-11
3.1.5 反应pH值的确定-11
3.2 最佳反应条件的确定-12
3.3 标准曲线的绘制-13
3.4 检出限-13
3.5 样品的测定-13
结论-15
致谢-16
参考文献-17
附录-19