摘要:以银杏粉为原料,选择石油醚、乙酸乙酯,甲醇三种不同极性的溶剂对其进行索氏提取,根据各提取出的固形物恒重后的含量选出最佳提取溶剂乙酸乙酯。之后用乙酸乙酯对银杏粉进行萃取,萃取液浓缩后制备样品进行高效液相分析。通过实验测定分配系数,由实验结果并结合查阅资料选择出能使高速逆流色谱分离效果达到最好的溶剂体系。然后通过高速逆流实验研究在HSCCC分离过程中流动相的流速和主机的转速因素对实验结果的影响。通过实验最终确定了在室温中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂体系中两种比例(2:7.5:3:5,3:5.5:3:5,v/v)在流动相流速2 mL/min、主机转速800 r/min的条件下可以使高速逆流的分离效果达到最优。 在此条件下对银杏提取物进行两次不同比例的高速逆流分离实验,然后再对实验中分离得到的单体组分进行液相分析。最后得到的结果是银杏内酯提取物中包含白果内酯,GJ,GC,GA,GB等5种成分,而且其纯度都达到90%以上。
关键词:索氏提取;分配系数;溶剂体系;高速逆流色谱分离
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1银杏-1
1.2银杏内酯的性质及其结构-1
1.3 银杏内酯的作用-1
1.3.1 促进循环的作用-1
1.3.2 抗氧化作用-2
1.3.3 抗衰老功能-2
1.3.4 高血压的治疗-2
1.3.5 糖尿病的治疗-2
1.4 高速逆流色谱技术-2
1.4.1 HSCCC的原理-2
1.4.2 溶剂体系的选择-3
1.4.3 HSCCC的优点-4
1.5 银杏内酯的检测方法-4
1.5.1 高效液相-示差折光检测器-4
1.5.2 高效液相-蒸发光检测法-5
2 实验与方法-6
2.1 仪器与试剂-6
2.1.1 主要仪器-6
2.1.2 主要试剂-6
2.1.3 主要原材料-6
2.2实验方法-6
2.2.1 银杏内酯的提取-6
2.2.2 HSCCC溶剂体系的选择-7
2.2.3 样品溶液的制备-8
2.3 高速逆流色谱分离研究-8
2.3.1 管路总体积的测定-8
2.3.2 固定相保留率的测定-8
2.4 分离组分的HPLC分析-8
3结果与分析-9
3.1 银杏内酯最佳提取溶剂的确定-9
3.2 溶剂体系的选择与优化-9
3.3 高速逆流色谱分离及条件优化-13
3.3.1 主机分离管路体积的测定-13
3.3.2 固定相保留率的测定-13
3.3.3 流动相流速的影响-13
3.3.4 主机转速的影响-14
3.4 高速逆流色谱的分离效果-15
3.5 HSCCC峰成分及纯度测定-16
结论-19
致谢-20
参考文献-21