摘要:有机酸是食醋中主要的风味物质,其组成与含量对食醋的酸味质量及产品特色有重大的影响。本实验建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定食醋中9种有机酸的方法。醋样经亚铁氰化钾-硫酸锌体系沉淀过滤后过Sep-Pak C18小柱净化,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6250 mm,5 m),0.02 mol/L NaH2PO4(pH=2.7)作为流动相,流速0.9 mL/min,柱温35℃,进样量10 L,检测波长210 nm。在此条件下,9种有机酸能够得到较好的分离,回收率达到96.02%~104.55%。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、重现性好,是检测食醋中有机酸的有效方法。
以50种不同地域的食醋为样品,通过上述建立好的方法对其中9种有机酸的含量进行了分析,并以9种有机酸含量为指标进行主成分分析。结果表明,有机酸的组成及含量的差异与生产工艺有较大的关联;发酵食醋中乳酸和乙酸的含量最高,占总有机酸的80%以上,与柠檬酸和琥珀酸共同构成食醋的主体有机酸;前3个主成分能代表9个原始变量70.457%的信息,同时根据各因子得分可以将7个不同地域的样品进行分类,结合样品中的有机酸,能够找出不同地域样品之间的相似性及差异性。此外,对22种镇江香醋进行了主成分分析,结果表明不同镇江香醋的有机酸含量有较大的差别,在主成分图中分布较广,这表明同一地域不同厂家生产的食醋,其有机酸含量有一定的差异性。
以22种镇江香醋为对象,从香气和滋味两方面进行品评实验,同时结合镇江香醋有机酸的组成分析,发现得分高低与之关系不明显。分别测定了9种有机酸的阈值,并从有机酸风味强度的角度确定了主体有机酸。
关键词:反相高效液相色谱;食醋;有机酸;主成分分析;食醋口感
目录
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论-1
1.1 镇江香醋简介-1
1.2 食醋中的有机酸-1
1.2.1 食醋中有机酸的来源及种类-2
1.2.2 有机酸对食醋口感的影响-2
1.3 有机酸分析方法的研究-2
1.3.1 分光光度法-2
1.3.2 酶法-3
1.3.3 毛细管电泳法-3
1.3.4 气相色谱法-3
1.3.5 离子色谱法-3
1.3.6 高效液相色谱法-3
1.4 主成分分析-5
1.5 立题背景及意义-5
1.6 本课题要达到的目的与要求-6
第2章 材料与方法-7
2.1 实验材料-7
2.1.1 样品-7
2.1.2 主要试剂-8
2.1.3 仪器设备-8
2.2 食醋有机酸HPLC分析方法的建立-9
2.2.1 色谱条件的选择-9
2.2.2 样品前处理方法的建立-10
2.2.3 有机酸HPLC分析方法的验证-11
2.3 全国发酵食醋有机酸的组成分析-12
2.3.1 样品前处理-12
2.3.2 色谱分析条件-12
2.3.3 有机酸定性定量方法-12
2.3.4 主成分分析-12
2.4 镇江香醋有机酸与口感关系的初步研究-12
2.4.1 镇江香醋样品的品评实验-12
2.4.2 有机酸阈值的测定-13
2.4.3风味强度值Fu的计算-14
第3章 结果与讨论-15
3.1 食醋有机酸HPLC分析方法的建立-15
3.1.1 色谱条件的选择-15
3.1.2 样品前处理方法的建立-21
3.2 方法学的验证结果-25
3.2.1 方法的线性范围和检出限-25
3.2.2 精密度试验-27
3.2.3 准确度试验-27
3.2.4 重复性试验-28
3.2.5 稳定性试验-28
3.2.6 小结-29
3.3 全国发酵食醋有机酸的组成分析-29
3.3.1 50种醋样中有机酸的测定结果-29
3.3.2 食醋有机酸的主成分分析-31
3.3.3 小结-36
3.4 镇江香醋有机酸与口感关系的初步研究-36
3.4.1不同镇江香醋样品的感官评价结果-36
3.4.2 从食醋有机酸风味强度的角度选择主体有机酸-38
第4章 结论与展望-41
4.1 主要结论-41
4.2 不足之处及未来展望-42
参考文献-43
致 谢-45